Analyse dispersive en énergie

Il y a deux manières d'analyser le spectre d'un rayonnement de rayons X. L'une d'elle est l'analyse dispersive en énergie — EDS ou EDX pour energy dispersive X-ray spectrometry,...


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Il y a deux manières d'analyser le spectre d'un rayonnement de rayons X. L'une d'elle est l'analyse dispersive en énergieEDS ou EDX pour energy dispersive X-ray spectrometry, et EDXRF pour l'application en spectrométrie de fluorescence X —, l'autre étant l'analyse dispersive en longueur d'onde.

Détecteur

Principe du détecteur solide

Les photons X sont captés par un détecteur solide, un semi-conducteur de silicium dopé au lithium (on parle de détecteur Si (Li) )) ou un détecteur au silicium à diffusion (drift silicon detector, SDD), refroidi à l'azote liquide ou par effet Peltier. Les photons X provoquent des ionisations dans le semiconducteur, les paires électrons-trous libres migrent sous l'effet du champ électrique de polarisation et provoquent des impulsions de courant dont la hauteur est proportionnelle à l'énergie du photon. On peut séparer par un discrimineur les impulsions selon leur hauteur, et par conséquent compter les photons incidents selon leur énergie.

Ce type de détecteur a une bonne sensibilité pour les photons ayant une énergie entre 0.2 et 20 keV ; on détecte les éléments à partir du bore (Z=5), mais le rendement est particulièrement faible car les photons de bore sont absorbés par la fenêtre qui protège le détecteur. Le carbone (Z=6) est bien détecté.

La principale limitation de ce dispositif d'analyse chimique provient de la largeur des raies, qui est importante (la résolution du dispositif est de 130 eV sur le pic du manganèse, ce qui correspond à 60 eV sur le carbone), les pics de l'azote et de l'oxygène (énergie respective des raies Kα1 : 0, 40 keV et 0, 53 keV) ne sont pas complètement scindés. Mais la complexité des spectres augmente en particulier quand des raies d'une autre transition se superposent, par ex. la série de raies L du chrome et les raies K de l'oxygène. Par contre, l'analyse est particulièrement rapide, en effet, le signal est collecté sur plusieurs canaux à la fois (typiquement 1024 ou 2048 canaux, un canal correspondant à division de l'échelle d'énergie, par exemple 10 ou 20 eV)  : on analyse l'ensemble des énergies en même temps. Le temps d'acquisition va de quelques secondes à la minute.

Le nombre d'impulsion pour chaque canal est nommé «nombre de coups», on utilise aussi souvent le taux de comptage exprimé en «coups par seconde» (cps). Le nombre de coups est proportionnel au nombre de photons passant par le détecteur.

Traitement du signal

Tension dans un détecteur avec remise à zéro périodique

Le détecteur se comporte comme un condensateur qui se charge à chaque arrivée de photon. Soit il est remis à zéro régulièrement (comme dans l'illustration ci-dessous), soit le circuit permet un «courant de fuite», le condensateur se décharge au fur et à mesure.

Filtrage numérique du signal

Ce signal doit ensuite être traité. Jusque là, on utilisait des circuits analogiques, désormais, le signal est collecté tel quel et analysé numériquement. Il est dans un premier temps filtré ; généralement, on calcule la moyenne du signal sur un intervalle de largeur δt1, et on remplace le point médian de l'intervalle par cette moyenne. Puis il est dérivé : on calcule simplement (V (t) - V (tt2) ) /δt2.

Influence des paramètres de filtrage

Ceci génère des pics trapézoïdaux, ayant deux caractéristiques :

Ces deux caractéristiques dépendent de δt1 et de δt2, et conditionnent la détection des photons :

Une autre approche purement numérique est employée : l'énergie du photon qui vient d'arriver est directement proportionnelle à la hauteur de la marche. Il suffit par conséquent de mesurer cette différence et s'assurer que le signal est bien pris sur un palier de part et d'autre de la marche. Pour ceci, la sortie du préamplificateur est numérisée à haute fréquence : 10 Ghz. Pour perfectionner la précision de la mesure, les valeurs mesurées sont moyennées pendant des durées de 8 à 256 ms selon la «constante de temps» choisie. Un circuit en parallèle détecte l'arrivée du photon pour savoir où se trouve la «marche». Si un photon arrive avant la fin du temps d'intégration, l'information est rejetée et contribue au temps mort. Cette approche apporte une très grande linéarité du signal.

Détermination de l'intensité

Les photons d'une raie ayant tous la même énergie, la raie devrait figurer comme un «bâton» sur le spectre. Cependant, à cause des imperfections des appareils, elles figurent sous la forme d'un pic ayant une forme de cloche (profil globalement gaussien). Certains photons de la raie sont par conséquent détectés pour des hauteurs d'impulsion un peu différentes de la théorie ; pour prendre l'ensemble des photons en compte, il faut par conséquent considérer la surface nette du pic (partie de la surface au-dessus du fond). D'autre part, certains photons détectés proviennent d'autres phénomènes (essentiellement diffusion Rayleigh et diffusion Compton du rayonnement du tube, et certainement Bremsstrahlung des photoélectrons), ce qui forme le fond continue (le terme "bruit de fond" étant injustement utilisé).

Il faut par conséquent déterminer la surface nette, c'est-à-dire la surface au-dessus de la ligne de bruit de fond, pour déterminer l'intensité.

Dans le cas de l'analyse dispersive en énergie, la forme du pic n'est pas constante, plus un pic est haut, plus il est large. On ne peut par conséquent pas, comme en analyse dispersive en longueur d'onde, se contenter de mesurer la hauteur. Par conséquent, cette méthode est plus sensible aux problèmes de superposition de pic (interférences entre les raies), et ce d'autant plus que les pics sont larges.

On peut utiliser des méthodes mathématiques de déconvolution pour séparer les pics, ou plus exactement de simulation de spectre : on simule un spectre à partir d'un échantillon fictif ayant des concentrations a priori, et on ajuste les concentrations pour que le spectre simulé soit le plus proche envisageable du spectre mesuré. Cette démarche s'approche de la méthode de Rietveld utilisée en diffraction de rayons X.

Voir aussi

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