Analyse thermomécanique

L'analyse thermomécanique ou ATM est une technique d'analyse thermique.


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Science des matériaux - Mesure physique - Métrologie - Instrument de mesure de longueur - Essai mécanique

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L'analyse thermomécanique ou ATM (en anglais thermomechanical analysis, TMA) est une technique d'analyse thermique.

L'Analyse Thermique est une série de techniques qui mesure les propriétés physiques ou chimiques d'un matériau selon la température, du temps et de l'atmosphère.

Principe général

L'analyse thermomécanique mesure de façon précise les changements dimensionnels d'un échantillon selon la température, du temps, et de la force constante appliquée.

Les transitions éventuelles d'une substance peuvent être détectées[1]. Les plastiques amorphes, par exemple, ont le plus souvent plusieurs transitions.

Les appareils d'ATM enregistrent en continu la déformation d'une substance, sous charge fixe, lorsqu'elle est soumise à un programme de température contrôlé.

La thermodilatométrie, d'autre part, mesure les changements dimensionnels d'une substance selon la température sans appliquer de force. Pour cette technique, il est envisageable de calculer la courbe dérivée de la fonction :

{\Delta L \over L_0} = f (T)

avec :

\Delta L\,, l'augmentation de longueur
L0, la longueur d'origine de l'échantillon
T, la température,

ce qui sert à déterminer le cœfficient de dilatation linéaire (ou linéique) α (aussi noté αL).

Des accessoires apportés avec les appareils de TMA permettent d'accéder au cœfficient de dilatation volumique k (aussi noté αV ou β). Pour un matériau isotrope[1] :

k = 3 · α.

Note : la dilatation thermique des matériaux est inversement proportionnelle à leur rigidité[2]. Les plastiques ont ainsi des cœfficients de dilatation élevés comparativement aux métaux.

Exemple : mesure des transitions vitreuses

La transition vitreuse s'observe souvent pour les polymères. Ce phénomène s'accompagne surtout d'une augmentation du volume libre, par conséquent du cœfficient de dilatation.

Le cœfficient de dilatation thermique (cœfficient of thermal expansion, CTE) variant brusquement au voisinage de la température de transition vitreuse Tg des polymères, il sera envisageable de déterminer en TMA la température de cette transition[3].

Pour un polymère donné, le cœfficient α mesuré à une température supérieure à la transition vitreuse est à peu près trois fois plus élevé que celui mesuré à l'état vitreux[4].

L'exemple de la figure suivante illustre l'évolution de la longueur selon la température pour un élastomère : le polychloroprène. On observe d'autre part une zone de fusion (TF) révélant la présence de zones cristallines.

Thermogramme d'un polychloroprène, obtenu par analyse thermomécanique.

Note : pour ce polymère, dans la région caoutchoutique, la dilatométrie a permis de mesurer α caout = 200 · 10-6 /°C.

L'appareil comprend donc[5] :

Il est envisageable de travailler sous atmosphère contrôlée (inerte ou oxydante) ou sous vide.

Schéma de principe d'un analyseur thermomécanique TMA.

Modes de mesure

Les sondes de mesure et les supports d'échantillon sont le plus souvent en quartz[6]. La géométrie de ces pièces impose un mode de mesure. Les modes envisageables sont les suivants :

Pour les modes en pénétration et en flexion, une contrainte plus importante est imposée à l'échantillon.

Modes d'investigation courants en TMA.

Analyse DMA/TMA

La TMA peut être couplée à la DMA : l'analyse DMA/TMA simultanée disponible sur certains appareils de DMA permet par exemple l'étude de la transition vitreuse par les deux techniques tout en mesurant la dilatation thermique de l'échantillon polymère par TMA.

Technique TMAD

Une autre technique dérivée, la TMA dynamique ou TMAD (en anglais DTMA ou DLTMA, dynamic load TMA), applique une contrainte sinusoïdale (fréquence jusqu'à 1 Hz) ainsi qu'une rampe de température linéaire à l'échantillon, et mesure la déformation sinusoïdale résultante.
Les facteurs externes, tels la vitesse de balayage en température mais aussi la fréquence de la sollicitation mécanique, affectent la température de transition vitreuse Tg d'un polymère.
La technique TMAD permet d'accéder au module de Young et peut détecter les faibles transitions secondaires d'un polymère.

Applications

Voici une liste non exhaustive :

Annexes

Lien externe

Notes et références

  1. R. Bourgeois, H. Chauvel et J. Kessler, Mémotech Génie des matériaux, p. 79, 76, éd. Casteilla, Paris, 2001, ISBN 2713522463
  2. R. Deterre et G. Froyer, Introduction aux matériaux polymères, p. 106-107, Tec & Doc Lavoisier, Paris, 1997, ISBN 2743001712
  3. Comme on le fait en DSC (une technique d'analyse thermique complémentaire) en utilisant la variation de la chaleur spécifique Cp.
  4. G. Lachenal, Bull. Scient. sur la TMA, p. 1, Laboratoire d'Études des Matériaux Plastiques et des Biomatériaux II, UCBL, Villeurbanne, 1984.
  5. Des ordres de grandeurs sont indiqués entre parenthèse.
  6. Le cœfficient de dilatation linéaire de ce minéral est extrèmement faible : α = 0, 59 · 10-6 /°C.

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