Microsonde de Castaing

La microsonde de Castaing est une méthode d'analyse élémentaire découverte en 1951 par Raimond Castaing. Elle consiste à bombarder un échantillon avec des électrons, ainsi qu'à analyser le spectre des rayons X émis par l'échantillon sous cette sollicitation.



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Spectroscopie - Mesure physique - Métrologie - Science des matériaux - Physique quantique - Instrument scientifique

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Microsonde de Castaing (SX100 de CAMECA). Les spectromètres sont de type WDS

La microsonde de Castaing (en anglais electron probe microanalyser, EPMA) est une méthode d'analyse élémentaire découverte en 1951 par Raimond Castaing. Elle consiste à bombarder un échantillon avec des électrons, ainsi qu'à analyser le spectre des rayons X émis par l'échantillon sous cette sollicitation.

Généralités

En effet, certains électrons cèdent une partie de leur énergie cinétique à l'atome, provoquant l'éjection d'un électron de l'atome ; l'atome est dit «excité». Si l'électron éjecté est proche du cœur, un électron périphérique va descendre (l'atome se désexcite), et ce faisant, il va émettre un photon. Du fait de l'énergie de transition, ce photon va appartenir au domaine X.

Il existe des microsondes seules (qui ne servent que pour l'analyse élémentaire), mais fréquemment, les microsondes sont couplées à un microscope électronique à balayage. L'analyse du spectre X peut se faire

L'énergie h. ν du photon X, généré par la désexcitation de l'atome suite au départ d'un électron secondaire, est caractéristique des transitions électroniques de l'atome, et par conséquent de sa nature chimique. On parle de «raie d'émission caractéristique». Pour distinguer les diverses raies émises par un atome, on utilise la notation de Siegbahn ; dans cette notation, la raie Kα1 sert à désigner une transition du niveau L3 vers le niveau K.

Les éléments légers (faible numéro atomique Z) émettent des photons X de faible énergie, ces photons sont aisément absorbés par les autres atomes, et surtout par la fenêtre en béryllium qui protège le détecteur. Qui plus est , les éléments légers ont tendance à se désexciter en émettant un électron Auger plutôt qu'un photon X. Ces deux faits font que les intensités des raies émises par les éléments légers sont de faible intensité, leur détection et leur quantification sont de fait particulièrement complexes.

Instrumentation

Schéma de la Microsonde de Castaing

Une sonde électronique est constituée en réduisant une source d'électrons par deux ou trois lentilles magnétiques. Les électrons frappent l'échantillon à analyser avec une énergie d'impact qui peut fluctuer de quelques centaines d'eV jusqu'à 50 keV. Les photons X émis par l'échantillon sous l'impact des électrons sont analysés par les spectromètres à rayons X qui peuvent être de type WDS (dispersion de longueur d'onde) ou EDS (dispersion de l'énergie) . L'échantillon peut être observé grâce à un objectif de type Cassegrain incorporé à la dernière lentille.

Étalonnage et effets de matrice

On peut procéder à une analyse semi-quantitative en étalonnant le détecteur. On utilise un échantillon témoin dans lequel la concentration de l'élément à analyser est Ctem ; on obtient une intensité Item. Dans l'échantillon auquel on s'intéresse, la concentration est Cech, et l'intensité récupérée est Iech. Alors :

Cech/Ctem = k. Iech/Item

k est un cœfficient dépendant de l'environnement de l'élément dans l'échantillon, dit «correction ZAF». Le cœfficient k tient compte

On sert à désigner aussi ces effets sous le nom d'«effets de matrice» ; k dépend de la raie, de la composition de l'échantillon et de sa densité. Dans le cas du chrome dans l'acier, on a k=0, 85.

Le dispositif utilise le plus souvent la raie de transition vers le niveau electronique K, car ce sont les raies qui se séparent le mieux. Le mode d'excitation des atomes sert à dresser une cartographie chimique de l'échantillon (faisceau d'électrons orientable d'un microscope électronique à balayage ou déplacement de l'échantillon sous un faisceau fixe).

La première limitation de cette méthode est l'impossibilité de détecter ou de quantifier les éléments légers. Par la suite, si la surface des échantillons n'est pas idéalement plane, cela introduit des contrastes topographiques, les reliefs empêchant les rayons X d'arriver jusqu'au détecteur ces reliefs peuvent même être le siège de fluorescence induite par les rayons X. Enfin, le faisceau d'électron excite quelques μm³ de matière ; on analyse par conséquent sur une profondeur quelques μm, avec une résolution latérale d'environs 3 μm. Les cartographies chimique ont par conséquent une résolution spatiale particulièrement inférieure aux images en électrons secondaires.

Analyse quantitative

La méthode de correction ZAF n'est pas suffisamment précise pour que l'analyse correspondante soit qualifiée de "quantitative". Il est envisageable d'utiliser une autre méthode de correction en utilisant des "standards" calibrés.

D'après Castaing, la relation entre l'intensité d'un pic et la concentration massique de l'élément associé est linéaire : Intensité = A * Wt% + B

On peut trouver avec précision les cœfficients A et B en mesurant l'intensité des raies associées à un échantillon de concentration connue (le cœfficient B est obtenu en associant l'intensité du bruit de fond de part et d'autre du pic à la concentration "0%")

À partir de ces cœfficients seulement, on peut retrouver la concentration correspondant à une intensité quelconque de pic.

Cette mesure est d'autant plus précise que l'acquisition du standard se fait dans les mêmes conditions que l'échantillon à mesurer (tension d'accélération, courant de sonde, etc. )

Cette méthode est présentée comme réellement "quantitative" par les microsondes de marque Jeol.

Applications

La microsonde de Castaing fait partie des appareils fondamentaux pour les recherches tribologiques ; voir à ce sujet le wikilivre de tribologie et plus particulièrement le chapitre consacré à la genèse des frottements.

Voir aussi

Liens externes

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La version présentée ici à été extraite depuis cette source le 11/11/2010.
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